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BMS近期开发了一个通用的有机过氧化物检测方法,相较过半定量的过氧化物试纸,该方法检测限值低、回收率良好、适用范围广。
向溶剂中加入硫醚,溶剂中过氧化物将硫醚氧化成亚砜,通过LC检测亚砜的量来间接确认过氧化物的含量。使用普通C18柱和UV检测器,亚砜3的检测限度达到了1 μg/mL。
四价钒需要先被过氧化物氧化才能成为催化剂,使得亚砜的量不准确,所以需要要用五价的钒催化剂OV(OiPr)3。对TBHP浓度0.01~5 mM均适用,相当于1 to 500 ppm (w/v)浓度。检测不同溶剂中的TBHP,回收率非常好。
不同溶剂中的不同过氧化物,回收率良好。只有过氧化叔丁醚不反应。此方法结果与核磁结果对比验证,偏差较小。
需要注意的是,分解起始温度降低到了50度,说明过氧化物的各类发生了变化,可能产生了THF开环的过氧化物。宁夏顺邦达新材料有限公司是专业的有机过氧化物厂家,产品质量有保障,欢迎大家致电咨询,真诚期待与您的合作。